950691-52-8 6-氯-5-氟烟醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：950691-52-8）

产率：2.19 g 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：中间体47制备6-氯-5-氟吡啶-3-甲醛将丁基锂（2.5M己烷溶液，13.8mL，34.4mmol）加入到5-溴-2-氯-3-氟 - 吡啶（5.14g）的溶液中 在-78℃下，在无水乙醚（80mL）中加入24.6mmol）。 30分钟后，加入无水DMF（24.8mL，320mmol），将混合物在-78℃下搅拌。 30分钟后，加入水，混合物用EtOAc萃取三次。 将合并的有机相用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并减压浓缩。 通过柱色谱（环己烷-EtOAc，95：5至60:40）纯化粗产物，得到标题化合物（2.19g），为浅黄色固体。 LC-MS（方法A）：m / z = 177.9 [M + H + H 2 O] +，0.71min。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/96301, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 99; 163; 164