38186-86-6 5-氟-6-氯烟酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 有机合成
产率：49% 合成条件：at 100℃; for 4 h; 实验步骤：向2-氯-3-氟-5-甲基吡啶（512mg，3.Smmol）的吡啶（2.5mL）和水（2.5mL）溶液中加入1份高锰酸钾（1.1g，6.9mmol）。将反应混合物加热至100℃。在100℃下搅拌1小时和2小时后，分别加入另外两份高锰酸钾（总共3.3g，20.7mmol）。需要时，将积聚在冷凝器中的固体用水和吡啶洗涤。在100℃下再搅拌1小时后，将反应混合物冷却至室温。将反应混合物用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液淬灭并搅拌30分钟。过滤混合物，然后用HCl 1.5M酸化至pH2。用EtOAc（3x）萃取水层。将合并的有机物用盐水（1x）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。通过硅胶快速色谱法纯化残余物，用90％至70％PE-EtOAc梯度洗脱，得到标题化合物，为白色固体（300mg，49％）。 参考文献：