124750-53-4 5-(4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-基)-1-三苯甲基-1H-四氮唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：124750-53-4）

产率：95.2% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water; acetone at 40℃; for 1 h; 实验步骤：在40℃下搅拌溶解化合物2（200g）700mL丙酮，加入氢氧化钠水溶液（溶于160mL水中的40.67g氢氧化钠），继续搅拌1小时，得到三苯基氯甲烷在丙酮中的溶液（270.8g三苯甲基） 首先逐滴加入溶解在800mL丙酮中的氯化物。逐滴加入固体并逐渐放出白色混浊液体。通过TLC监测反应，直至其完全滤出并用水洗涤，得到固体作为中间体3。 将固体在50℃下吹干，得到白色中间体3（385g），产率：95.2％，HPLC：99.44％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/78237, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 111; 112 [2] Patent: CN107935957, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0040-0042 [3] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 20, p. 3577 - 3581 [4] Journal of Chemical Sciences, 2011, vol. 123, # 4, p. 393 - 401 [5] Archiv der Pharmazie, 2016, vol. 349, # 12, p. 934 - 943 [6] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 15, p. 2065 - 2070 [7] Synlett, 2015, vol. 26, # 17, p. 2399 - 2402 [8] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 15, p. 2455 - 2460 [9] Journal of Chemical Sciences, 2014, vol. 126, # 1, p. 205 - 212 [10] Journal of Chemical Sciences, 2014, vol. 126, # 1, p. 205 - 212 [11] Patent: EP2162441, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0219

合成路线 2（2. 合成：124750-53-4）

产率：73% 合成条件：With palladium on activated charcoal; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-ethane at 80℃; for 6 h; 实验步骤：在装有磁力搅拌器的100mL中，如式-N-（三苯基甲基）苯四唑，1.94g（5.0mmol）钯/碳（以钯计），0.106g（1.0mmol）（P-）所示加入回流冷凝器。 加入甲基苯基）碘代四氟硼酸盐，3.96g（10.0mmol）8.0g（20.0mmol）氢氧化钠，加入40ml二氯乙烷作为溶剂，在80℃下加热6小时。 反应后，过滤收集钯/碳，减压蒸馏除去溶剂，用柱色谱纯化残余物（硅胶：200-300目;流动相，石油醚：乙酸乙酯= 10： 1，v / v）得到所需产物，为白色固体。 获得的产物为2-（4-甲基苯基）-N-（三苯基甲基）苯四唑1.745g，收率为73％ 参考文献：

• [1] Patent: CN106748860, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031