化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:171178-21-5)
产率:100%
合成条件:With tin(II) chloride hydrate In ethanol at 85℃; for 3 h;
实验步骤:步骤2)制备6-氯-3-硝基吡啶酰胺:将6-氯-3-硝基吡啶腈(12g,65.4mmol)和SnCl 2·H 2 O(59g,262mmol)在乙醇(144ml)中的混合物加热至85℃。 3小时。 减压浓缩溶液,加入水,加入饱和碳酸氢钠水溶液直至pH = 8。 将混合物用乙酸乙酯萃取数次。 将合并的有机层干燥(Na 2 SO 4),并在减压下浓缩,得到定量收率的6-氯-3-硝基吡啶酰胺。
参考文献:
- [1] Patent: EP2273992, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0334; 0336 [2] Patent: WO2011/131741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [3] Patent: US2012/94976, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 9, p. 1823 - 1835 [5] Patent: US5654307, 1997, A [6] Patent: WO2010/94695, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41