72141-44-7 4-氯-2-甲氧基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With N-chloro-succinimide In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤：（d）用冰冷却50.6mL异丙基氯化镁（2mol / L四氢呋喃溶液），得到19.8g（84.3mmol）步骤（c）中得到的4-碘-2-甲氧基吡啶粗产物的溶液 加入溶解在80mL四氢呋喃中的溶液，然后在0℃下搅拌1小时并在室温下搅拌1小时。 然后，逐渐加入16.9g（127mmol）N-氯代琥珀酰亚胺，然后在室温下搅拌1小时。 加入100mL水终止反应，减压蒸馏出四氢呋喃。 用乙醚萃取，然后用硫酸钠干燥有机层，过滤，减压蒸馏除去溶剂，得到11.0g（粗产率91％）4-氯-2的粗产物。 - 甲氧基吡啶1 H-NMR（CDCl 3,400MHz）：δ（ppm）= 3.91（s，3H），6.70（d，1H，J = 2.0Hz），6.81（dd，1H，J = 6.0Hz，2.0Hz） ），7.99（d，1H，J = 6.0 Hz） 参考文献：
产率：60% 合成条件：With copper(l) iodide; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In toluene at 100℃; for 8 h; Inert atmosphere 实验步骤：[1035]向化合物1（68g，0.465mol）的甲苯（250mL）混合物中加入CuI（17.9g，0.093mol），（Me2NHCH2）2（36.8g，0.418mol）和NaOMe（50.2g 0.93）。摩尔）。 将混合物用氮气吹扫三次，然后在100℃下加热8小时。 浓缩混合物以除去甲苯，用H 2 O稀释并用EtOAc萃取。 在标准后处理后，将粗产物在硅胶（PE）上进行色谱分离，得到化合物2（39.5g，60％收率）。 参考文献：
产率：58% 合成条件：at 50℃; for 16 h; sealed tube 实验步骤：将4-氯-2-羟基 - 吡啶（247mg，1.91mmol），Ag 2 CO 3（1.58g，5.74mmol）和MeI（0.13ml，2.11mmol）在密封管中于50℃加热16小时，然后通过 硅藻土，减压浓缩。 通过FCC（戊烷/二乙醚，梯度，99：1至95：5）纯化残余物，得到标题化合物，为无色油状物（160mg，58％）.LCMS数据：计算MH +（144）; 实测值为100％（MH +）m / z 144，Rt = 1.71min.NMR数据：1H NMR（500MHz，CDCl3）δppm8.07（1H，d，J = 5.5Hz），6.89（1H，dd，J = 5.5,1.5Hz），6.77（1H，d，J = 1.7Hz），3.94（3H，s）。 参考文献：