211235-87-9 2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧杂环己烷基-5,7-二甲醛
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用途与制备
该化合物主要用于有机合成反应，可能作为中间体参与特定化学反应，或在材料科学领域（如聚合物合成）中发挥作用。具体应用需结合其化学结构和反应特性进一步研究。
有机合成; 材料科学
产率：75% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 0℃; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在-78℃，N 2气氛下，将1.6M正丁基锂（n-BuLi）（29mL）溶液滴加到搅拌的EDOT（3g，0.021mol）的无水THF（50mL）溶液中。添加后，将反应混合物缓慢升温至0℃并搅拌相同的温度30分钟。将反应混合物再次冷却至-78℃并用干燥的DMF（3.5mL）淬灭。将反应混合物在室温下搅拌2小时。将所得反应混合物倒入含有HCl（pH = 4）的碎冰中。沉淀出褐色的coloursolid并滤出，用过量的水洗涤并真空干燥。用冷甲醇重结晶粗产物，得到棕色固体7.产率：75％。 IR（膜）υmax：2955,2924,2854,1666,1614,1504,1454,1375cm -1; 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：δ= 10.04（s，2H），4.46（s，4H）; 13C NMR（500MHz，CDCl3）：180.94,147.15,124.16,65.15;元素分析：C8H6O4S;计算值（百分比）：C 48.48，H 3.04，S 16.14;实测值：C 48.51，H 3.06，S 16.14。 参考文献：
产率：80% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In toluene at 0℃; 实验步骤：在0℃下，将DIBAL-H（1.08mL，1.2M，20％重量，在甲苯中）的溶液滴加到14（100mg，0.52mmol）的无水甲苯（5.2mL）溶液中。 在0℃下搅拌反应物（30分钟）直至通过TLC分析判断原料消耗。 将反应混合物用（1M，HCl）淬灭，用乙酸乙酯（3×10mL）萃取，干燥（MgSO 4），蒸发溶剂，得到所需的二醛15（83mg，80％），为棕褐色固体。 Rf 0.64（EtOAc）; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δH10.04（s，2H，2×CHO），4.45（s，4H，2×CH 2）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δC181.0,147.4,124.2,65.0; IR（ATR）（cm-1）νmax2953,2922,2851,1662,1643,1260,1230; MS（EI）：实测值197.9987，计算值。 C8H6O4S 197.9987。 这些值与已发表的文献一致 参考文献：
产率：22% 合成条件：Stage #1: With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; potassium phosphate; palladium diacetate; acetic anhydride; silver carbonate In acetonitrile at 60℃; for 48 h; Schlenk technique; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In dichloromethane at 30℃; 实验步骤：一般步骤：在空气中向50mL Schlenk管中加入1或3（0.2mmol，1.0当量），Pd（OAc）2（10mol），dppf（10mol％），然后加入K3PO4·3H2O（0.3mmol， 1.5当量）和Ag 2 CO 3（0.3mmol，1.5当量）。然后将混合物抽空并回填N 2（3次）。随后加入溴二氯甲烷（0.4mmol，2.0当量），Ac 2 O（2mmol，190μL）和CH 3 CN（1mL）。将Schlenk管用螺旋盖盖并放入预热的油浴（60℃）中。搅拌24小时后，将反应混合物冷却至室温，用CH 2 Cl 2和乙酸乙酯稀释，然后用硅胶垫过滤。通过水解途径给出分离的产率，其中浓缩的反应混合物用5mL CH 2 Cl 2和10mL 3N HCl稀释并搅拌过夜。用二氯甲烷（3次）萃取反应混合物，并在旋转蒸发下除去溶剂。然后通过制备型TLC纯化残余物，得到产物2或4。 参考文献：