1060814-91-6 2-(4-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:83% 合成条件:With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -70℃; for 2 h; 实验步骤:中间体331-(4-溴 - 吡啶-2-基) - 环丙烷甲酸乙酯步骤1:(4-溴 - 吡啶-2-基) - 乙酸乙酯;将二异丙基氨基锂(2mol / L,在四氢呋喃/庚烷/乙苯中,3.00mL)加入到4-溴-2-甲基吡啶(2.00g)和碳酸二乙酯(1.8mL)的四氢呋喃(30mL)冷却溶液中。到-70'C。将溶液搅拌1小时,然后加入另一部分二异丙基氨基锂(2mol / L的四氢呋喃/庚烷/乙苯,3.00mL)。在-70℃下继续搅拌1小时,然后加入水淬灭反应。将所得混合物用乙酸乙酯萃取,并将合并的萃取物用盐水洗涤并干燥(Na 2 SO 4)。蒸发溶剂并将残余物在硅胶上色谱分离(环己烷/乙酸乙酯95:5→1:1),得到标题化合物。产量:2.35克(理论值的83%); LC(方法3):t R = 2.86分钟;质谱(ESI +):m / z = 244/246(Br)[M + H] +。 参考文献: