化学合成。
医药
合成路线 1（1. 合成：116130-33-7）
产率：90%
合成条件：With diisobutylamine; sulfuryl dichloride In toluene at 70℃; for 1 h; Inert atmosphere
实验步骤：用于铜酸盐试剂的前体的合成在圆底烧瓶中加入4-碘苯酚。 在氩气下加入甲苯，然后加入二异丁胺，并将溶液升温至70℃。 缓慢注入SO 2 Cl 2并将混合物在70℃下搅拌1小时。 然后将其冷却，用Et 2 O稀释并用NaHCO 3水溶液（饱和）洗涤一次，用NaCl水溶液（饱和）洗涤一次并用H 2 O洗涤一次。 用MgSO 4干燥有机相后，真空除去溶剂。 将粗产物再溶于4：1（v / v）己烷：乙醚中，加到二氧化硅柱上，用相同的溶剂洗脱。 纯化得到所需产物，为白色固体，收率90％。
参考文献：
- [1] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 5, p. 4033 - 4043 [2] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 19, p. 4251 - 4254 [3] Patent: WO2010/59943, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 77; 78 [4] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 23, p. 7726 - 7730 [5] Journal of the Chemical Society, 1912, vol. 101, p. 973
合成路线 2（2. 合成：116130-33-7）
产率：70%
合成条件：With potassium hydrogensulfate; isoquinolinium dichromate; potassium iodide In water at 20℃; Sonication
实验步骤：一般程序：超声辅助溴化反应的一般方法几乎与上述常规反应类似。 将一个厘摩尔（0.01 mol）有机底物（酚，苯胺或乙酰苯胺），0.001 mol卤化钾（KBr），约50 mg稀KHSO 4和高价Cr（VI）试剂（IQCC或IQDC）悬浮于约30 mL溶剂中 （DCE或ACN）在先前清洁的圆底（RB）烧瓶中放置在超声波仪中。 将反应混合物在室温下超声处理约30-40分钟。 通过TLC技术监测反应进程。 完成反应混合物后的工作过程类似于前面描述的那种。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 2, p. 283 - 290 [2] Catalysis Communications, 2017, vol. 93, p. 1 - 4 [3] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 16, p. 2170 - 2173 [4] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 3, p. 261 - 264 [5] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 1, p. 41 - 43 [6] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2011, vol. 41, # 3, p. 258 - 261 [7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 14-15, p. 2936 - 2941 [8] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2016, vol. 46, # 6, p. 832 - 837 [9] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol. 55, # 18, p. 5287 - 5291 [10] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 1, p. 465 - 466 [11] International Journal of Chemical Kinetics, 2013, vol. 45, # 11, p. 693 - 702
