4903-09-7 3-氯-4-甲氧基苯甲醛

WGK Germany:3 海关编码:29130000 存储类别:11 - 可燃固体

3-氯-4-甲氧基苯甲醛是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，用于制备相关活性化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：4903-09-7）

产率：93% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：向搅拌的3-氯-4-羟基苯甲醛（2.9g，18.412mmol）的DMF（30mL）溶液中加入K 2 CO 3（7.6g，55.238mmol）。 然后在室温下在惰性气氛下缓慢加入CH 3 I（7.80g，55.238mmol）。 加完后，将反应混合物升温至80℃并搅拌1小时。 将反应混合物用水（20mL）淬灭并用EtOAc（2×50mL）萃取。 将合并的有机层用水和盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，得到3-氯-4-甲氧基苯甲醛（2.78g，93％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/176481, 2003, A1 [2] Patent: WO2009/158393, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 113-114 [3] Patent: US6313146, 2001, B1 [4] Patent: US6582351, 2003, B1

合成路线 2（2. 合成：4903-09-7）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 0.17 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气下，将细粉状碳酸钾（18.1g，0.131mol，2当量）加入到充分搅拌的3-氯-4-羟基苯甲醛（10g，0.064mol，1当量）在丙酮（80mL）中的溶液中。 10分钟后，在室温下缓慢加入二甲基硫酸盐（8g，0.064mol，1当量）并搅拌30分钟。 使反应混合物回流2小时。 通过TLC监测反应进程，将反应混合物冷却至室温并过滤K 2 CO 3，在真空中蒸馏出丙酮以获得残余物，并在0℃下用己烷（20mL）研磨30分钟。 得到淡绿色的固体。 产量9.2g（85％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/46926, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 10