1007-15-4 3-溴-4-氟苯甲酮
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29147000 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
作为医药和农药领域的关键中间体,用于合成具有特定生物活性的化合物。
医药中间体; 农药中间体
403-42-9 176548-69-9 1007-15-4 实施例A5:1-(3,5-二溴-4-氟苯基)乙-1-酮和1-(3-溴-4-氟苯基)乙-1-酮的合成 将69 g (0.5 mol) 4-氟苯乙酮缓慢滴加到200.0 g (1.5 mol) 细粉状铝中,在搅拌下加热至70℃。维持反应温度在75-80℃下20分钟,随后在相同温度下,于2.5小时内缓慢加入184 g (1.15 mol) 溴。反应完成后,将混合物加热至90℃并保持3小时。冷却后,进行脱色处理,然后将混合物在水和叔丁基甲基醚之间分配。分离有机相,得到130 g 棕黑色油状物。该油状物通过柱层析在甲苯上进行分离,使用甲苯作为洗脱液,得到两部分产物: a) 41.2 g (理论产率的28%) 无色晶体,熔点59-62℃,Rf = 0.53 (甲苯)。经光谱分析鉴定为1-(3,5-二溴-4-氟苯基)-1-乙酮。IR (KBr): 1685 (C=O) cm1; MS: M = 294/296/298 (Br)。 b) 46.0 g (理论产率的42%) 无色晶体,熔点52-55℃,Rf = 0.41 (甲苯)。经光谱分析鉴定为1-(3-溴-4-氟苯基)-1-乙酮。IR (KBr): 1682 (C=O) cm1; MS: M = 216/218 (Br)。 参考文献: