79630-23-2 3-溴-4-氟苯甲腈
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安全说明
危险品运输编号:3439 WGK Germany:3 Hazard Note:Toxic 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29269090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经皮 急性毒性 类别4 吸入 急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
3-溴-4-氟苯甲腈主要用于医药和农药领域,作为关键中间体或原料参与相关化合物的合成。
医药; 农药
产率:97.5% 合成条件:With ammonium hydroxide; iodine In tetrahydrofuran at 5 - 20℃; 实验步骤:将四氢呋喃(100ml)加入250ml反应烧瓶中。 搅拌下加入3-溴-4-氟苯甲醛(10g,49.2mmol)和氨水(40ml)。 通过冷却至5℃分批加入元素碘(25g,98.5mmol)。 然后,将反应升温至环境温度2至3小时,并完成反应。 将反应溶液倒入10%亚硫酸钠(200g)的水溶液中,用甲基叔丁基醚(100ml)萃取两次。用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,除去溶剂,加入正庚烷。 (20毫升),然后冷却至0-10℃,保持1小时。 过滤并减压干燥,得到3-溴-4-氟苄腈(9.6g,收率:97.5%)。 测定该化合物的NMR光谱与实施例1的产物相同。 参考文献: