化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
合成路线 1（1. 合成：41731-52-6）
产率：74%
合成条件：With hydrogenchloride; copper(l) chloride; sodium nitrite In water at 20℃; for 2.17 h; Cooling with salt-ice
实验步骤：将游离基2-氨基 - 噻唑-4-羧酸乙酯（306mg，1.78mmol）和CuCl（238mg，2.4mmol）悬浮于浓HCl中。 加入HCl（8ml）并将混合物在盐/冰浴上冷却。 在10分钟内加入预冷却的NaNO 2（166mg，2.4mmol）的水（2ml）溶液。 使混合物在1小时内温热至室温并再搅拌1小时。 加入水，水层用EtOAc（3×10ml）萃取。 将合并的EtOAc层用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空除去溶剂，得到标题化合物。 产量：251毫克，74％; LC / MS tr 1.06分钟; MS（ES +）m / z 192,194（M + H）; 1 H NMR（250MHz，CDCl 3）δ1.41（t，3H），4.43（q，2H），8.08（s，1H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2005/80367, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 109 [2] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 20, p. 5390 - 5393 [3] Patent: US2013/178470, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0106 [4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 30, p. 5764 - 5768 [5] Helvetica Chimica Acta, 1944, vol. 27, p. 1432,1433 [6] Patent: WO2007/146066, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 152 [7] Patent: EP2039686, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26 [8] Patent: WO2005/68432, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 187-188 [9] Patent: WO2004/58702, 2004, A2. Location in patent: Page 33; 25 [10] Patent: US2010/87448, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [11] Patent: WO2011/109799, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 219-220
