3939-23-9 3-溴-10H-吩噻嗪
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用途与制备
3-溴-10H-吩噻嗪主要用于医药和材料化学领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 材料化学
产率：45% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran at 0℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：在具有磁力搅拌棒和隔膜的氮气冲洗的250mL圆底烧瓶中，在氮气下将10H吩噻嗪（7.97g，40.0mmol）溶解在无水THF（60mL）中。通过恒定的氮气流通过注射器将深色溶液脱气10分钟并冷却至0℃（冰浴/水）。在氮气下将N-溴代琥珀酰亚胺（7.12g，40.0mmol）缓慢加入到反应混合物中，然后搅拌16小时并使其达到室温。向该溶液中加入饱和亚硫酸钠水溶液（150mL），水层用二氯甲烷萃取数次。将合并的有机层用无水硫酸镁干燥并过滤。真空除去溶剂，将残余物吸附在硅藻土上，用硅胶色谱纯化（正己烷/乙酸乙酯20：1），得到4.95g（45％）3-溴-10H-吩噻嗪，为无色固体。 ，Rf（正己烷/丙酮4：1）= 0.33。 1H NMR谱与文献一致.1 H NMR（CDCl3,300MHz）：5.89（s，br，1H），6.52（m，1H），6.61（m，1H），6.83-7.15（m ，5 H）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With potassium hydroxide In acetone at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：向搅拌的N-（2 - （（4-溴-2-硝基苯基）硫代）苯基）甲酰胺（50g，142mmol）的丙酮（500mL）溶液中加入KOH（25g，426mmol）和 将反应混合物在80℃下搅拌16小时。 蒸发反应混合物，将粗产物悬浮在水中，搅拌5小时。 过滤固体并真空干燥，得到标题化合物，为浅棕色固体（40g，定量）：MS（ESI）m / z278（M + 2H）。 参考文献：