64113-85-5 4-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲腈

海关编码:2926907090

4-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲腈主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：64113-85-5）

产率：88% 合成条件：With hydrogenchloride; tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran; hexane; ethyl acetate; pentane 实验步骤：步骤A：2-氰基-4-甲基联苯在-78℃下向对甲苯甲苯（30g）的无水乙醚（150ml）溶液中加入t-BuLi在戊烷（1.7M）中的溶液（210ml）使用滴液漏斗在1小时30分钟内缓慢加入。然后除去浴，将混合物在室温下再搅拌2小时。然后在室温下将烧瓶内容物（使用套管）缓慢加入到预混的ZnCl 2在乙醚（1M）（180ml）和无水THF（360ml）中的溶液中。将混合物在该温度下搅拌2小时，并将浆液（使用套管）加入到2-溴苄腈（21.3g）和NiCl 2（Ph 3 P）2（2.1g）的无水THF（300ml）溶液中。将混合物在室温下搅拌过夜（18小时）后，在搅拌下缓慢倒入冰冷的1N HCl（1500ml）中。分离有机层，水相用乙醚（3×300ml）萃取。将合并的有机层用水，盐水洗涤，然后经MgSO 4干燥。除去溶剂，得到粗产物，为半固体物质（34g）。该物质在硅胶快速柱上用乙酸乙酯/己烷（1:12）纯化，得到所需的腈，为低熔点固体（28g，88％）。 NMR（CDCl3）：δ2.42（S，3H），7.2-7.8（m，8H）; FAB-MS：m / e 194（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP400835, 1990, A1 [2] Patent: EP456510, 1991, A1 [3] Patent: EP426021, 1991, A1

合成路线 2（2. 合成：64113-85-5）

产率：94% 合成条件：With potassium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene 实验步骤：实施例2将165mmol溴苄腈，247mmol 4-甲基苯基硼酸，330mmol碳酸钾与0.2mol％反式 - 二 - 乙酸 - 双[邻 - （二 - 邻甲苯基膦基）苄基]二钯（II）一起加热 在130℃下在300ml二甲苯中保持16小时。在水处理后蒸馏反应溶液。 产率：94％的2-氰基-4-甲基联苯。 参考文献：

• [1] Patent: US5559277, 1996, A

合成路线 3（3. 合成：64113-85-5）

产率：73% 合成条件：With potassium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene 实验步骤：实施例7将157mmol的2-氯苄腈，236mmol的4-甲基苯基硼酸，314mmol的碳酸钾与0.2mol％的反式 - 二 - 乙酸 - 双[邻 - （二 - 邻甲苯基膦基）苄基]二钯一起加热（ II）在300ml二甲苯中在130℃下保持16小时。反应溶液在水处理后重结晶。 产率：73％的2-氰基-4-甲基联苯。 参考文献：

• [1] Patent: US5559277, 1996, A