88491-61-6 3-溴哒嗪
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安全说明
海关编码:2933998090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
3-溴哒嗪作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游反应确定。
医药; 农药
产率：69% 合成条件：at 80 - 120℃; for 3 h; 实验步骤：3-溴哒嗪的合成将溴氧化磷（158g，552mmol）在机械搅拌下加热至80℃直至熔融。将3-羟基哒嗪（30.5g，317mmol）一次性加入到橙色液体中，其立即得到黄色，然后是黑色的固体。将其加热至120℃并在该温度下放置3小时。冷却后，用冰水浴冷却黑色固体，缓慢加入少量冰水（总共300ml），观察到放热（白烟）。在搅拌期间，一些固体不溶解在室温下加入2M NaOH水溶液（180mL）并搅拌45mm直至所有固体都溶解。将深红色/棕色溶液倒入机械搅拌的冰/水浴中，其中含有2M NaOH水溶液（910mL）。添加过程中内部温度保持在25℃以下。通过加入2M NaOH水溶液（50mL）将pH调节至~9.5。用DCM（5×250mL）萃取棕色溶液。将合并的黄色有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到灰色/棕色固体。将粗物质涂覆在二氧化硅（98g）上，并用二氧化硅塞（200g）用庚烷/ EtOAc（1：1）过滤。合并含产物的级分并真空浓缩，得到3-溴哒嗪（34.7g，216mmol，69％），为绿色/灰色固体。 GCMS：纯度> 99％。 参考文献：