化学合成。
医药
合成路线 1（1. 合成：1120-95-2）
产率：46%
合成条件：Stage #1: at 85℃; for 4.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 0℃;
实验步骤：步骤A将3-（2H） - 哒嗪酮（5.0g，52.0mmol）用三氯氧化磷（17ml，179mmol）在85℃下处理4.5小时。 将混合物倒入400g冰/ H 2 O中，用50％NaOH碱化（pH> 10），并用EtOAc（4x）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩。 将该物质通过Hak-Pak（SiO 2,1：1己烷/ EtOAc），得到2.8g（46％）3-氯哒嗪酮。
参考文献：
- [1] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 21, p. 7858 - 7865 [2] Patent: US6159964, 2000, A [3] Patent: US2005/250713, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [4] Journal of the American Chemical Society, 1945, vol. 67, p. 60 [5] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 2191,2194 [6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1959, p. 1793,1796 [7] Patent: WO2012/114268, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 118 [8] Patent: US2014/73651, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0871; 0872
合成路线 2（2. 合成：1120-95-2）
产率：92%
合成条件：at 60℃; for 1.50 h;
实验步骤：制备118：3-氯 - 哒嗪（Prepi 18）; 将哒嗪-3-醇（1.9g，19.8mmol）在POCl 3（19ml）中的混合物加热至60℃，保持90分钟。 冷却至室温后，将反应在冰/水中淬灭并用固体NaHCO 3中和。 产物用乙酸乙酯萃取，有机相用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并蒸发，得到2.1g标题化合物，为棕色固体（92％收率）。 MS（ES）（m / z）：115.1 [M + H] +。
参考文献：
- [1] Patent: WO2007/113232, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 122 [2] Patent: EP2743266, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column
