6921-22-8 2,3-二氟硝基苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
医药、农药、液晶材料中间体。
医药; 农药; 液晶材料
产率:57% 合成条件:With dihydrogen peroxide; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane; water at 0 - 20℃; 实验步骤:在N 2和0℃下,向搅拌的羟基过氧化物(30%H 2 O,35mL,356mmol)溶液中,在2小时内滴加三氟乙酸酐(56mL,407mmol)在115mL二氯甲烷中的溶液。 添加完成后,在0℃下滴加2,3-二氟苯胺(5g,39mmol)在115mL二氯甲烷中的溶液。 加完后,将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。 将混合物用二氯甲烷萃取并经无水Na 2 SO 4干燥。 过滤混合物并减压浓缩。 通过快速柱纯化残余物,用0-15%EtOAc的己烷溶液洗脱,得到3.5g 1,2-二氟-3-硝基苯(57%)。 400MHz 1H NMR(CDCl3)δ(ppm)7.84(m,1H),7.50(m,1H),7.26(m,1H)。 参考文献: