344331-90-4 6-溴-2-叔丁氧羰基氨基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药合成中间体,用于相关药物分子的制备。
医药
19798-81-3 24424-99-5 344331-90-4 步骤1. 合成6-溴-2-叔丁氧羰基氨基吡啶: 向含有6-溴吡啶-2-胺(3g, 17.34mmol)、三乙胺(3.14mL, 22.54mmol)和DMAP(0.424g, 3.47mmol)的二氯甲烷(24mL)溶液中,缓慢加入溶解有二碳酸二叔丁酯(4.83mL, 20.81mmol)的二氯甲烷(6mL)溶液。反应混合物在室温下搅拌约24小时。反应完成后,用水、饱和食盐水和乙酸乙酯稀释反应混合物。分离水层,并用乙酸乙酯萃取。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩。通过柱色谱法纯化残余物,得到6-溴-2-叔丁氧羰基氨基吡啶,为白色固体。产量: 1.67g。LCMS (m/z): 274.9 [M+H]+; 保留时间: 0.54分钟(主要峰), 0.95分钟。 参考文献: [1] Patent: WO2012/101066, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 24, p. 8709 - 8715 [3] Patent: WO2017/205536, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 193; 194 [4] Patent: WO2004/113331, 2004, A1. Location in patent: Page 68 [5] Patent: WO2006/53791, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 39-40