25952-53-8 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

测定游离羧基；合成肽的水溶性偶合剂；蛋白质与脱氧核糖核酸的交联剂。

EDCI为白色结晶状物质，可用作蛋白质和核酸交联试剂,可实现快速多肽缩合反应的水溶性碳二亚胺型缩合剂。EDC(或EDAC)的分子呈线性结构，用于羧基与伯胺的缩合反应，并已获得广泛的用途。

合成路线 1（1. 合成：25952-53-8）

产率：71.2 g 合成条件：at 30℃; 实验步骤：称取溶解在150ml甲醇中的24ml二硫化碳，缓慢滴加43.8g N，N'-二甲基丙二胺，控制温度为10-15℃，滴加白色固体，滴加于50℃。在20℃下保持2小时，过滤并用甲醇洗涤，得到75g白色固体（中间体1），产率96％。称量75g产物，加入200ml二氯甲烷，温度控制在10℃。加入45.8g三乙胺，然后缓慢滴加50.3g氯甲酸乙酯，滴加2小时，滴加1小时后，洗涤有机相，洗涤，过滤并干燥至得到产物（中间体2）。称取25.2g乙胺（含70％水），加入180ml二氯甲烷，冷却至10-15℃，缓慢滴加中间体2，滴加1小时，有机相为用pH值为11的碱洗涤12，在减压下干燥，浓缩，得到90g油状物，（中间体3）加入0.02g EDTA，在30℃下用630g次氯酸钠以10％的质量浓度进行氧化。完成氧化后，萃取层，干燥后的有机相和真空浓缩30，蒸发溶剂，真空蒸馏得到EDC，纯度99.4％;称取41.4g盐酸吡啶，加入120ml二氯甲烷，和将混合物在30℃加热，缓慢滴加EDC蒸馏，先溶解，然后析出晶体，滴加完毕，冷却至5℃，结晶1h，过滤，得到71.2g EDC盐酸盐，纯度99.5％，产率81％（基于N，N'-二甲基丙二胺）。 参考文献：

• [1] Patent: CN104193654, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0055