603-79-2 2,3-二甲基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81.3% 合成条件：at 40℃; for 48 h; Autoclave; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，将40mL干燥的邻二甲苯快速加入到250mL PTFE衬里的高压釜中.2.5g无水AlCl 3,1.16g干燥N-丁基咪唑，加完后将反应容器密封。然后通过管道将CO2气瓶连接到高压釜，打开阀门将CO2压力控制在6MPa，同时打开搅拌，搅拌速度为1000rpm，最后开始加热，40°时48小时C。反应完成后，将150mL水加入到反应体系中，并在搅拌下使混合物反应30分钟。之后，用50mL乙醚萃取3次。将合并的萃取液浓缩并干燥，得到2.76g灰白色固体。灰白色固体是2,3-二甲基苯甲酸。将上述灰白色固体溶于20mL 10％（重量）氢氧化钠溶液中，滤出不溶物，得到滤液。然后，用1mol / L HCl将滤液调节至pH1，并在室温下静置60分钟。然后将其转移至-10℃并进一步结晶并过滤以获得晶体。干燥晶体，得到2.29g 2,3-二甲基苯甲酸，为白色固体.2,3-二甲基苯甲酸的产率为81.3％。 参考文献：