603-79-2 2,3-二甲基苯甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:81.3% 合成条件:at 40℃; for 48 h; Autoclave; Inert atmosphere 实验步骤:在氩气氛下,将40mL干燥的邻二甲苯快速加入到250mL PTFE衬里的高压釜中.2.5g无水AlCl 3,1.16g干燥N-丁基咪唑,加完后将反应容器密封。然后通过管道将CO2气瓶连接到高压釜,打开阀门将CO2压力控制在6MPa,同时打开搅拌,搅拌速度为1000rpm,最后开始加热,40°时48小时C。反应完成后,将150mL水加入到反应体系中,并在搅拌下使混合物反应30分钟。之后,用50mL乙醚萃取3次。将合并的萃取液浓缩并干燥,得到2.76g灰白色固体。灰白色固体是2,3-二甲基苯甲酸。将上述灰白色固体溶于20mL 10%(重量)氢氧化钠溶液中,滤出不溶物,得到滤液。然后,用1mol / L HCl将滤液调节至pH1,并在室温下静置60分钟。然后将其转移至-10℃并进一步结晶并过滤以获得晶体。干燥晶体,得到2.29g 2,3-二甲基苯甲酸,为白色固体.2,3-二甲基苯甲酸的产率为81.3%。 参考文献: