456-14-4 4-氟苄脒盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：456-14-4）

产率：87% 合成条件：With ammonia In methanol; ethanol at 20℃; for 24 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将亚氨酸乙酯盐酸盐4（10mmol）溶于乙醇（10mL）中，并置于装有磁力搅拌棒的圆底烧瓶中。 用橡胶密封烧瓶后，使用注射器将氨的甲醇（10mL）溶液加入到反应混合物中。 将反应混合物在室温下搅拌24小时。 真空蒸发后，粗产物经硅胶快速柱色谱纯化（EtOAc /甲醇4：1），得到盐酸脒1.4.3.6 4-氟苯甲酰胺盐酸盐（1j）29c，31化合物4j（2.04g，10mmol） 在通用方法II的条件下反应，得到4-氟苯甲酰亚胺盐酸盐（1j），为白色固体，收率87％（1.52g，8.7mmol）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 8, p. 1635 - 1645

合成路线 2（2. 合成：456-14-4）

产率：35.5% 合成条件：With ammonia In diethyl ether; ethanol 实验步骤：实施例40 4-氟苯甲脒盐酸盐将4-氟苄腈（10g，83mmol）溶于无水乙醇（5mL）和乙醚（70mL）的混合物中。 将反应混合物冷却至冰浴温度并用气态氯化氢饱和90分钟。 将混合物温热至环境温度并搅拌过夜。 滤出无色沉淀，用乙醚洗涤并溶于无水乙醇（20mL）中。 加入用氨气饱和的二乙醚（100mL）并将溶液搅拌3小时。 过滤所得悬浮液，真空除去滤液的溶剂。 将残余物用二异丙醚洗涤。 干燥后，得到无色晶体（5.15g，35.5％），熔点210℃。 参考文献：

• [1] Magnetic Resonance in Chemistry, 1987, vol. 25, p. 923 - 927 [2] Patent: US5849758, 1998, A [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 4, p. 1230 - 1241 [4] Patent: US2003/139415, 2003, A1 [5] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 8, p. 1635 - 1645