化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
合成路线 1（1. 合成：53363-89-6）
产率：98%
合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere
实验步骤：在0℃下，向Boc-L-Leu（5.0g，21.6mmol）的THF（73mL）溶液中加入NaH（60％在矿物油中的分散体，10.0g，0.13mol）。 在0℃下搅拌30分钟后，依次加入MeI（4.1mL，66.0mmol）和DMF（3.7mL）。 将反应在0℃下搅拌30分钟并在室温下再搅拌4小时，直至其用H 2 O（50mL）淬灭。 将混合物用EtOAc（2×100mL）萃取。 然后将水溶液用10％KHSO 4水溶液酸化至pH 5并用乙酸乙酯萃取。 将合并的EtOAc萃取液用5％Na 2 S 2 O 4溶液和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发，得到13（5.2g，98％收率），为无色油状物。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 44, p. 6109 - 6112 [2] Helvetica Chimica Acta, 1994, vol. 77, # 4, p. 1124 - 1165 [3] Medicinal Chemistry Research, 2016, vol. 25, # 6, p. 1148 - 1162 [4] Patent: WO2014/174060, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 112 [5] International Journal of Molecular Sciences, 2017, vol. 18, # 3, [6] Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 1994, vol. 58, # 6, p. 1193 - 1194 [7] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 2-3, p. 264 - 284 [8] Canadian Journal of Chemistry, 1977, vol. 55, p. 906 - 910 [9] Tetrahedron, 1991, vol. 47, # 29, p. 5453 - 5462 [10] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 40, p. 7373 - 7376 [11] Current Medicinal Chemistry, 2013, vol. 20, # 9, p. 1183 - 1194 [12] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 17, p. 8491 - 8497
