63744-22-9 6,8-二溴咪唑并[1,2-a]吡嗪
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
医药中间体；有机电致发光装置
产率：99% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 2 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water for 0.25 h; 实验步骤：在室温下向3,5-二溴吡嗪-2-胺（1018g，4.03mol）的水（10kg）溶液中加入2-溴-1,1-二甲氧基乙烷（1.79kg，4.14mol）并搅拌 在回流下加热2小时。 向反应溶液中加入水（15.3kg）和碳酸氢钠（744g）并进一步搅拌15分钟。 过滤得到所得固体物质，得到标题化合物（1106g，3.99mmol，99％），为棕色固体物质.1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.90（s，1H），8.23（s ，1H），9.02（s，1H）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：at 20℃; for 19 h; Reflux 实验步骤：中间体实施例1 -1：6,8-二溴 - 咪唑并[1,2-a]吡嗪的制备将2-氨基-3,5-二溴吡嗪（427g，1688mmol）在水（6.4L）/ THF中的搅拌悬浮液 （482mL），在室温下一次性加入溴代乙醛 - 二乙基乙缩醛（998g，5065mmol）。 在回流下搅拌4小时后，将澄清的橙色溶液在室温下再搅拌15小时。 过滤悬浮液，用MeOH（2L）洗涤剩余的固体，并在60℃下真空干燥，得到6,8-二溴 - 咪唑并[1,2-a]吡嗪，为灰白色固体（500 g，107％，残余MeOH）：1 H-NMR（300MHz，d6-DMSO）：δ= 9.02（s，1H），8.23（d，1H），7.89（d，1H）ppm。 UPLC-MS：RT = 0.80min; m / z 277.9 [MH +]; 要求MW = 276.9。 ：
产率：83.71% 合成条件：at 80℃; for 8.50 h; 实验步骤：向1000mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-3,5-二溴吡嗪（43.18g，220mmol），氯乙醛（77.72g，396mmol）和DMF 550mL。 将反应烧瓶中的混合物在80℃下搅拌8.5小时。 TLC和GC证实反应完成。 反应完成后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到粗产物，将其通过硅胶柱色谱法纯化，得到纯产物6,8-二溴咪唑并[1,2a]吡嗪。 干燥后，收率为83.71％，纯度为99.00％（HPLC 参考文献：