112110-07-3 5-三氟甲基-3-氨基吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 海关编码:2933399990
用途与制备
5-三氟甲基-3-氨基吡啶作为中间体或活性成分,应用于医药或农药相关领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
72587-15-6 112110-07-3 步骤Ia:将5-(三氟甲基)-2-氯-3-硝基吡啶(0.850 g,3.75 mmol)溶于甲醇(17 mL)中,加入钯碳(800 mg,10%湿润,0.375 mmol)。将反应混合物置于60 psi氢气压和20℃条件下氢化16小时。通过LCMS监测反应进程,确认起始原料(M + H 213/215, 3:1)和羟基胺中间体完全消耗,并检测到部分还原产物(M + H 163; UVmax 214, 258, 332 nm)与完全还原产物(M + H 169;无UV吸收)的混合物。反应完成后,过滤反应混合物,并用甲醇充分洗涤滤饼。将滤液真空浓缩,得到0.74 g产物,为HCl盐形式。随后,使用30 mm × 100 mm C18柱,通过制备型HPLC/MS对产物进行纯化;流动相为20%乙腈-水(含0.1% NH4OH),初始保持1分钟,6分钟内梯度升至40%;流速为60 mL/min;检测器设定在m/z 163;产物保留时间为4.4分钟。收集含有纯产物的馏分,合并后浓缩,得到52 mg油状产物,收率为8%。1H NMR(CDCl3)δ 8.26(s, 1H); 8.24(d, 1H); 7.15(t, 1H); 4.00(s, 2H)。 参考文献: [1] Patent: WO2008/79965, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73 [2] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 35-36