184429-84-3 特丁基-(3-((特丁基二甲基硅基)氧)-2-丙酮)胺基甲酸酯

该化合物为中间体，用于医药合成（如WO2013/163675等专利中涉及的药物研发）。

医药

195197-94-5 184429-84-3 在氮气保护下，将草酰氯（13.6 mL，0.16 mol）溶解于无水二氯甲烷（150 mL）中，冷却至-78℃。在30分钟内缓慢滴加二甲基亚砜（15.2 mL，0.21 mol），滴加完毕后，于-78℃继续搅拌1小时。随后，在20分钟内滴加3-((叔丁基二甲基硅烷基)氧基)-2-羟丙基氨基甲酸叔丁酯（32.6 g，0.11 mol）的二氯甲烷（50 mL）溶液。反应混合物在-78℃下继续搅拌1小时后，加入三乙胺（59.6 mL，0.43 mol）。移除冷却浴，让反应混合物缓慢升温至室温。将反应混合物转移至分液漏斗中，加入水（100 mL）和二氯甲烷（70 mL）进行分配，水层用二氯甲烷（2×70 mL）进一步萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，氮气保护下浓缩。粗产物通过硅胶柱层析纯化，以5%乙酸乙酯的正己烷溶液为洗脱剂，得到3-((叔丁基二甲基硅烷基)氧基)-2-氧代丙基氨基甲酸叔丁酯（29.8 g，92%），为浅黄色油状物。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）δ：0.11（6H，s），0.94（9H，s），1.47（9H，s），3.92（2H，s），4.26（2H，d，J=4.6 Hz），5.22（1H，br s）。 参考文献： [1] Patent: WO2013/163675, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00182 [2] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 7, p. 942 - 948 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 3, p. 1191 - 1197 [4] Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics, 2013, vol. 347, # 2, p. 365 - 374