114776-15-7 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：99% 合成条件：at 0 - 10℃; for 2 h; 实验步骤：将化合物3-1（9.3g，53.3mmol）溶于100ml浓硫酸中，在冰水浴中滴加硝酸（3.5g，44.5mmol），反应在0-10°下进行。 C持续2小时。 反应完成后，向体系中加入0.5L冰水，用乙酸乙酯萃取，用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，用硅胶柱纯化。化合物3-2（11.7g，99.0） 获得了百分比）。 参考文献：
产率：82% 合成条件：at 70 - 110℃; for 3 - 6.45 h; 实验步骤：实施例3 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的制备（根据步骤（b））在250ml反应器中加入41.6g 96％H 2 SO 4并滴加8.4g水（以调节酸）浓度为80％）。将酸的温度调节至70℃并开始分批加入10g纯化的2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯（GC = 99.5％的滴度）。然后将温度设定为100-110℃，观察分散在混合物中的白色固体产物的逐渐形成。将温度保持3小时，然后将反应混合物冷却至50℃并用100g水稀释，然后在室温下用40g乙酸乙酯萃取产物。分离各相，用46g水洗涤有机溶液。最后，蒸发溶剂，得到7g标题产物，为白色固体。 HPLC测定的滴定度= 94.5％，摩尔产率为88％。熔点（℃）：148-151。实施例4 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的制备（根据步骤（b））在装有机械装置的1升玻璃内的250ml反应容器中搅拌，温度计，气泡冷凝器，恒温控制的油加热器，酸蒸气水捕集器，装入750g 96％硫酸，滴加75g去离子水，将酸稀释至85％。操作完成1.5小时，最高温度达到45°C。然后将酸加热至80-90℃，开始分批加入302.6g粗2-氯-4-氟-5-硝基苯三氯化物。可以在反应混合物（通过发泡看到）和吸水阱中立即观察到HCl的产生。反应是适度放热的，然而，分批加入是安全的，避免在剧烈搅拌下积聚气体。在整个反应期间温度保持在80-100℃之间，并且持续3/4的时间，反应具有溶液的外观，然后尽管高温，酸产物开始形成悬浮液。有机组分的加入在3小时45分钟内完成，分成15分钟，每次加入20-30克。将反应混合物在100℃下继续搅拌3小时，直至反应完成。在捕集器中吸收的气体（97.5g）表明反应完成的状态。然后将反应混合物冷却至20℃，然后过滤产物，得到233g乳白色湿润固体。然后通过用水洗涤，过滤和干燥进一步纯化，得到171.0g产物。水解摩尔产率：82％。熔点（℃）：148-152。实施例5 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的制备（根据步骤（b））向250ml反应容器中加入50g 96％硫酸然后加载通过加入10g水稀释至80％。然后将混合物加热至70℃，然后分批加入12g粗硝化产物2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯（GC = 98％滴定）。将反应混合物加热至100-110℃并在所述温度下保持3小时以促进水解产物的形成。在冷却的同时，通过加入50g水和50g冰稀释，用60g乙酸乙酯萃取产物。分离各相后，用60g水洗涤有机相，减压浓缩乙酸乙酯。然后加入10g庚烷，分离出8g标题产物，为白色固体。 HPLC测定的滴度= 96.5％，摩尔产率为91％。熔点（℃）：150-153。 参考文献：