10399-13-0 2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯

WGK Germany:WGK 3 海关编码:2918191350 存储类别:13 - 不可燃性固体

• 2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯是一种有机中间体，有文献报道其可由溴环己烷和2-氧代-2-苯基乙酸-2-甲酯或苯甲酰甲酸甲酯和环己烯作为起始物料制备得到，可用于实验室研发过程和化工生产过程中。
• 制备 在氮气下，将溴环己烷（5.96 g，36.55 mmol）滴加到镁屑（0.87 g，36.25 mmol）和碘晶体的无水乙醚混合物中，首先添加1 mL，剩下的在反应开始后添加，同时保持温和回流。将混合物在室温搅拌直至所有镁溶解（1小时）。将如此获得的环己基溴化镁溶液冷却至0℃。滴加2-氧代-2-苯基乙酸2-甲酯（3.0g，18.29mmol）的四氢呋喃（20mL）溶液。使反应混合物达到室温并搅拌2小时。然后将其冷却至0℃，通过缓慢加入饱和氯化铵溶液淬灭并用乙酸乙酯萃取。有机层用水和盐水洗涤，经Na 2 SO 4 干燥，并在减压下蒸发溶剂，得到粗残余物，将其通过硅胶柱色谱法纯化（在石油醚中的1.5％乙酸乙酯）纯化，得到黄色粘性2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯，液体（2.6 g，57％）。

实验室研发; 化工生产

路线1：溴环己烷与2-氧代-2-苯基乙酸-2-甲酯反应

• 步骤: 在氮气下，将溴环己烷滴加到镁屑和碘晶体的无水乙醚混合物中，待镁溶解后冷却至0℃，滴加2-氧代-2-苯基乙酸-2-甲酯的四氢呋喃溶液，反应后冷却至0℃，加入饱和氯化铵溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，有机层洗涤、干燥、蒸发溶剂，硅胶柱色谱纯化得到产物。
• 条件: 氮气氛围，溴环己烷与镁的摩尔比约1:1，反应温度先保持温和回流，后室温搅拌2小时，淬灭后用乙酸乙酯萃取，硅胶柱色谱纯化（石油醚中含1.5%乙酸乙酯）。
• 收率: 57%（以2-氧代-2-苯基乙酸-2-甲酯计）。