化学合成。
3-溴氰苄是一种有机中间体，可由3-溴苯乙酸为原料先制备2-（3-溴苯基）乙酰胺，然后脱水得到3-溴氰苄。
路线1：3-溴氰苄的合成
- 步骤1：2-（3-溴苯基）乙酰胺的合成
在氮气气氛下，将1-羟基苯并三唑（HOBT，13.82 g，102.3 mmol）、N-乙基二异丙基胺（13.22 g，102.3 mmol）和碳酸铵（27.0 g，279.0 mmol）添加到3-溴苯乙酸（20.0 g，93.0 mmol）在四氢呋喃（80 mL）的溶液中。室温搅拌约5分钟后冷却至0℃，继续搅拌约1小时。0℃、氮气氛下加入1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDCI·HCl，19.61 g，102.3 mmol）。室温搅拌约12小时。
真空蒸发溶剂，加水得白色固体，过滤、水洗、干燥得2-（3-溴苯基）乙酰胺，产量12.69 g。
- 步骤2：3-溴氰苄的合成
将2-（3-溴苯基）乙酰胺（10.0 g，46.73 mmol）溶于1,4-二恶烷（100 mL），冷却至0℃，加入三乙胺（18.91 g，187.92 mmol），搅拌约10分钟。0℃下滴加三氟乙酸酐（39.26 g，186.92 mmol），室温搅拌约12小时。
反应液倒入冷水，乙酸乙酯萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸发溶剂得油状残余物，硅胶柱色谱纯化（乙酸乙酯:己烷=1:49）得浅黄色油状物3-溴氰苄，产量8.4 g。
