33334-08-6 1-氨基吲唑
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用途与制备
1-氨基吲唑主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药; 农药
产率:47%
合成条件:With sodium hydroxide; hydroxylamine-O-sulfonic acid In ethanol; water; ethyl acetate
实验步骤:参考实施例12 1-氨基吲唑的合成向2.2g(55mmol)氢氧化钠在30ml水中的溶液中加入1.33g(10mmol)1H-吲唑和乙醇,在50℃下缓慢加入直至将反应混合物彻底溶解。将所得混合物加热至55℃并在剧烈搅拌下在30分钟内缓慢加入2.83g(25mmol)羟胺-O-磺酸,然后进一步搅拌30分钟。反应完成后,滤出生成的沉淀,滤液用二氯甲烷(30ml×2)萃取,用无水硫酸镁干燥,减压浓缩。将浓缩物在硅胶上进行色谱分离,用10%乙酸乙酯/二氯甲烷作为洗脱液。将含有所需产物的级分在减压下浓缩,并从苯/石油醚中结晶,得到0.63g所需化合物(47%)。熔点= 104°106℃.NMR(DMSO-d6,δ)5.41(s,2H,NH2),6.857.95(m,4H)8.05(s,1H)
参考文献: