13036-57-2 2-氯-4-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13036-57-2）

产率：74.4% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：向反应烧瓶中依次加入2,4-二氯-6-甲基 - 嘧啶（15.00g，92.00mmol），锌粉（18.05g，276.00mmol），氨（38.70g，276mmol）并在反应中搅拌 向烧瓶中加入水（120ml）。 将反应加热回流2小时，将反应溶液冷却至室温，抽滤，滤液用乙酸乙酯（2×200ml）萃取，有机层用后饱和盐水（150ml），无水干燥。 硫酸镁，减压浓缩，残余物通过柱色谱纯化（洗脱液至PE：EA = 5：1），得到白色固体8.8g，产率74.4％ 参考文献：

• [1] Patent: CN105732587, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0117; 0118; 0119 [2] Patent: WO2009/76140, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 110 [3] Yakugaku Zasshi, 1950, vol. 70, p. 137 [4] Chem.Abstr., 1950, p. 5886 [5] Journal of the Chemical Society, 1951, p. 1004,1015 [6] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, vol. 24, p. 84 [7] Patent: WO2005/68452, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38 [8] Patent: WO2004/5282, 2004, A1. Location in patent: Page 36-38

合成路线 2（2. 合成：13036-57-2）

产率：50% 合成条件：at 0℃; for 8 h; 实验步骤：实施例1.1.26：（4-甲基嘧啶-2-基）甲胺; 将MeMgCl（3M THF溶液，4.47mL，13.42mmol）滴加到搅拌的2,4-二氯嘧啶（2g，13.42mmol）和Fe（acac）3（1.37g，3.9mmol）的THF溶液中（ 在氩气下，在0℃下，将所得反应混合物在0℃下搅拌8小时。 将反应混合物用水稀释并用EtOAc萃取。 蒸发有机相，然后在硅胶上进行柱色谱（用25％EtOAc /己烷洗脱），得到2-氯-4-甲基嘧啶，产率50％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 83