6214-23-9 (Z)-3-碘丙烯酸甲酯
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
未明确具体用途描述,主要用于医药、农药领域。
医药; 农药
922-67-8 6214-23-9 以丙炔酸甲酯为原料合成(Z)-3-碘代丙烯酸甲酯的一般步骤如下:将丙炔酸甲酯(15.0 g,178 mmol)与碘化锂(LiI,26.3 g,196 mmol)在乙酸(178 mL)中的混合溶液于70℃下搅拌加热。反应进程通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)监测(中和后)。反应11小时后,向反应混合物中加入水(900 mL),并用固体碳酸钾(K2CO3)中和至无二氧化碳气体产生。随后,用乙醚(1.8 L×3)进行萃取。合并有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯 = 30/1)纯化,得到(Z)-3-碘代丙烯酸甲酯(32.36 g,收率89%),为淡黄色油状物。 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 32, p. 9926 - 9927 [2] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 28, p. 8594 - 8598 [3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 7, p. 2525 - 2532 [4] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 40, p. 8418 - 8427 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 34, p. 9958 - 9962