1346599-09-4 1-(3-(甲基氨基)-1-(噻吩-2-基)丙基)萘-2-醇

危险性质：非危险化学品

• 简介 (RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚是盐酸度洛西汀的杂质E。盐酸度洛西汀是EliLilly公司开发的一种5-羟色胺和去甲肾上腺素再摄取抑制剂。5-羟色胺和去甲肾上腺素均属中枢神经递质，在调控情感和对疼痛的敏度方面起着重要作用。
• 制备 (1)室温下向100mL的三口烧瓶中加入度洛西汀10g、乙酸乙酯50mL及浓度为12.6％的乙酸乙酯的氯化氢溶液8mL，搅拌10min，升温至35℃并保温24h，然后降温至20℃，并在该温度下过滤得到滤饼M及滤液N； (2)将步骤(1)所得滤液N于40℃、真空度P＝-0.099MPa下去减压蒸馏至无馏分馏出，得到残液F4.70g，将该残液F加入30mL乙酸乙酯中，于25℃下搅拌析晶24h，过滤得到滤饼X约4.2g及滤液Y，将滤饼X加入20mL甲醇中于20℃下搅拌析晶12h，得到滤饼S约3.5g及滤液T； (3)将步骤(2)中的滤液T于40℃、真空度P＝-0.099MPa下去减压蒸馏至无馏分馏出，得到残液W，将该残液W加入20mL乙酸乙酯中，在搅拌作用下降温至0℃析晶12h、过滤，所得滤液于50℃下去减压蒸馏，将残留的乙酸乙酯蒸除至尽，得残液约2g，即为(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚。

医药

路线1：

• 步骤1：室温下向100mL三口烧瓶中加入度洛西汀10g、乙酸乙酯50mL及浓度为12.6％的乙酸乙酯氯化氢溶液8mL，搅拌10min，升温至35℃保温24h，降温至20℃过滤得滤饼M及滤液N；
• 步骤2：滤液N于40℃、真空度P＝-0.099MPa减压蒸馏至无馏分，得残液F4.70g，加入30mL乙酸乙酯，25℃搅拌析晶24h，过滤得滤饼X约4.2g及滤液Y；滤饼X加入20mL甲醇，20℃搅拌析晶12h，得滤饼S约3.5g及滤液T；
• 步骤3：滤液T于40℃、真空度P＝-0.099MPa减压蒸馏至无馏分，得残液W，加入20mL乙酸乙酯，搅拌降温至0℃析晶12h，过滤；滤液50℃减压蒸馏蒸除乙酸乙酯，得残液约2g，即为目标产物。