918524-07-9 (2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯

用于医药相关领域的合成制备，具体用途未详细说明。

医药

合成路线 1（1. 合成：918524-07-9）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -70℃; Stage #2: at -78 - 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water 实验步骤：在氮气下向圆底烧瓶中，在氮气下加入二异丙胺（17.68g，174.7mmol）和100mL无水四氢呋喃。将溶液冷却至-78℃和正丁基锂（己烷中的60M，109.2mL，174）。逐滴加入7mmol），保持温度在0℃。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时，将（2,4-二氟 - 苯基） - 氨基甲酸/苯酯（24,2000g，76.0mmol）在100ml中搅拌。滴加无水四氢呋喃，保持温度在0℃，并在-78℃下搅拌反应1小时。逐滴加入无水二甲基甲酰胺（13.88g，190.0mmol），保持温度为CC，并将反应混合物在-78℃下搅拌1小时，然后升温至室温并搅拌15分钟。将反应混合物倒入150mL水中，用2M盐酸水溶液酸化至pH 1，并用3×150mL乙酸乙酯萃取。合并有机层，用硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩滤液。将残余物在己烷中浆化，过滤，收集固体并干燥，得到所需化合物（25,20.69g，93°;）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [2] Patent: US2008/167338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45 [3] Patent: US2009/286783, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [4] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 188 [5] Patent: WO2011/63159, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 188 [6] Patent: WO2010/129567, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 68