131747-63-2 4-溴吡啶-2-甲醛
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
4-溴吡啶-2-甲醛作为关键中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游合成反应确定。
医药; 农药
产率：89% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; 实验步骤：将4-溴-N-甲氧基-N-甲基吡啶酰胺（42; 5.84g，23.8mmol）溶于无水THF（100ml）中并冷却至-78℃和1.0M氢化铝锂的THF溶液（14.3ml，14.3mmol） 通过注射器加入），然后将所得混合物搅拌1小时。 小心地向反应混合物中加入1M NaOH（20ml）和水（20ml），然后将所得溶液搅拌30分钟。 加入乙酸乙酯和水，有机相用水和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到N-溴吡啶甲醛43，为黄色油状物（3.95g，收率：89％）。 MS计算值：C 6 H 4 BrNO：186; 发现：187 [M + 1]。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With manganese(IV) oxide In chloroform for 0.75 h; Reflux 实验步骤：实施例29i 4-溴吡啶甲醛将氧化锰（IV）（22.19g，255.29mmol）加入到（4-溴吡啶-2-基）甲醇（4.00g，21.27mmol）的氯仿（80mL）溶液和反应混合物中 在回流下搅拌45分钟。 在混合物冷却至室温后，通过硅藻土垫过滤除去固体。真空除去溶剂，残余物（3.96g，定量）无需进一步纯化即可用于下一步骤。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δppm9.97（s，1H）8.80（d，1H）7.98（d，1H）7.88（dd，1H）; MS（APCI +）：m / z 186,188 [M + H] +。 参考文献：