16072-57-4 蓝色基 RT
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
染料; 精细化工中间体
方法 1:以对硝基氯苯和苯胺为原料,首先将两者在铜催化剂存在下缩合,经硫化钠还原得 4-氨基二苯胺,经重氮化得产物。。 方法 2:以二苯胺为原料,经亚硝化,还原得 4-氨基二苯胺,经重氮化得产物。。 在亚硝化釜中加入氯仿 640L、二苯胺 (100%,片状) 270kg,搅拌溶解,然后加入 29%硫酸 470kg,在 25-28℃于 2.5-3h 内缓慢加入 40%亚硝酸钠溶液 220L。加完后放置 24h,得 N-亚硝基二苯胺的氯仿溶液。将其转移至衬铅的转位釜中,同时加入 88kg 甲醇,在 25-30℃,于 5.5-6h 内通入氯化氢气体 75kg,得对亚硝基二苯胺浆状液。将其转移至预先加入 4000L 水、700L 33%氢氧化钠溶液和 1000kg 冰的萃取锅中,温度由 0℃上升至 4-5℃,激烈搅拌后静置 24h,分出对亚硝基二苯胺的水溶液。然后加入 30kg 硅胶与其混合,用空气吹 5h,以除去残余的氯仿,经过滤除去硅胶,滤液放入还原锅。分出的氯仿层经水和稀碱液洗涤后,与碱水层分离可重复使用。碱水层也可进入萃取锅使用。 将对亚硝基二苯胺水溶液和 400kg 多硫化钠溶液放入还原锅中,于 3-4h 内温度由 30-40℃上升至 80℃,保温 1h。4-氨基二苯胺成粒状析出。冷却至 30℃过滤,滤饼用总量 5000L 水洗涤 5次,即得产品约 270kg。经重氮化、成盐、过滤、干燥得成品。