335599-07-0 3-噁-双环[3.1.0]己烷-6-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：45.8% 合成条件：at 90 - 100℃; for 3 h; 实验步骤：将搅拌的2,5-二氢呋喃（14g，200mmol）和Cu（II）（acac）（1.05g，4mmol）的悬浮液在90-100℃下加热，得到重氮乙酸乙酯的溶液（27.3g， 在3小时内缓慢加入240mmol）的PhH（240mL）溶液。 加完后，将其冷却至室温并蒸发溶剂。 将残余物溶于石油醚中，并吸附在中性氧化铝柱（每10毫摩尔重氮酯240克氧化铝）上，用500毫升石油醚和500毫升Et2O洗脱。 除去溶剂，得到不纯的酯，将其在约105℃（18-19mmHg）下蒸馏。 通过SiO 2色谱法进一步纯化馏出物，用EtOAc /己烷梯度（0至30％EtOAc）洗脱，得到15.39g（45.8％）54（I.Reichelt和H.J.Reissig，Chem.Ber.1983 116：3895）。 参考文献：