10242-02-1 5-甲基-3-吲哚甲酸
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
5-甲基-3-吲哚甲酸(5-甲基-1H-吲哚-3-羧酸)在医药和农药领域有应用,具体用途需结合实际研究或生产需求。
医药; 农药
124-38-9 614-96-0 10242-02-1 在干燥的双颈反应瓶中加入叔丁醇锂(LiOtBu,160 mg,2.00 mmol)和5-甲基吲哚(23.4 mg,0.4 mmol)。将反应容器置于高真空条件下抽真空,随后通入二氧化碳气体(CO2气球)。加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF,2 mL)后,将反应混合物在100℃下搅拌反应24小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,小心地用2N盐酸(HCl)溶液淬灭反应。用乙酸乙酯(EtOAc,5×5 mL)多次萃取反应混合物。合并有机相,依次用水(2×5 mL)和饱和食盐水(1×5 mL)洗涤,无水硫酸镁(MgSO4)干燥。减压浓缩干燥后的有机相,所得残余物通过制备薄层色谱(TLC,展开剂:己烷/丙酮=1:1)纯化,得到目标产物5-甲基-1H-吲哚-3-羧酸(153.0 mg,收率95%)为白色固体。 参考文献: [1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 20, p. 5326 - 5329,4 [2] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 2, p. 1196 - 1204