化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:96761-85-2)
产率:93%
合成条件:With ethylenediamine; trifluoroacetic acid In nitromethane for 36 h; Reflux
实验步骤:通用方法:向芳基甲基酮(1,1.5mmol)的无水硝基甲烷(1.5mL)溶液中加入三氟乙酸(0.045mL,0.6mmol)和乙二胺(0.020mL,0.3mmol)。 将混合物在回流下搅拌并通过TLC检测。 反应完成后,将反应混合物冷却至室温,用饱和NH 4 Cl淬灭,用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物,得到产物2。
参考文献:
- [1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 19, p. 2436 - 2439 [2] Comptes Rendus Chimie, 2013, vol. 16, # 3, p. 252 - 256 [3] Journal of Chemical Research, 2007, # 12, p. 720 - 721 [4] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 24, p. 3579 - 3588 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 1251 - 1258 [6] Chemische Berichte, 1990, vol. 123, # 4, p. 859 - 867 [7] Angewandte Chemie (International Edition in English), 1997, vol. 36, # 15, p. 1604 - 1607 [8] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 34, p. 12958 - 12963 [9] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 8, p. 3447 - 3456 [10] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 10, p. 4502 - 4510