73401-74-8 4-(羟甲基)苯醋酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

13737-36-5 73401-74-8 以4-溴甲基苯基乙酸为原料合成4-(羟甲基)苯醋酸的一般步骤如下：向氢氧化钠（1.61 kg，40.2 mol，4当量）的水（90 L）溶液中加入4-溴甲基苯基乙酸（2.3 kg，10.0 mol，1当量），将得到的混合物在室温下搅拌过夜。通过TLC分析确认4-溴甲基苯基乙酸完全消耗后，用浓硫酸（1.0 L）小心酸化反应混合物至pH约2。随后，向混合物中加入固体氯化钠（25 kg），然后用乙酸乙酯（33 L × 3）进行萃取。合并的有机相用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，并浓缩至大量固体析出。将所得悬浮液在4-6℃下保持过夜以促进进一步结晶。通过过滤收集固体产物，滤饼用石油醚（2 L × 2）洗涤，得到4-(羟甲基)苯醋酸（1.2 kg，收率：71.9%）。HPLC纯度为97.8%（220 nm）；1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 12.27（s，1H），7.26-7.12（m，4H），5.14（s，1H），4.47（s，2H），3.53（s，2H）。 参考文献： [2] Patent: WO2017/86941, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00105