1206979-33-0 6-氯-1H-吡唑并[4,3-c]吡啶
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2933790090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
6-氯-1H-吡唑并[4,3-c]吡啶主要作为医药中间体或活性成分,应用于药物研发领域,具体用途可参考相关专利及文献。
医药
产率:53.4% 合成条件:With hydrazine hydrate In 1,2-dimethoxyethane at 75℃; for 16 h; 实验步骤:向搅拌的4,6-二氯烟醛(3×1.0g,1.0当量)在DME(3×14mL)中的溶液中,在小瓶中缓慢加入水合肼(3×1.14g,4.0当量,99%)。 将小瓶密封并将内容物在75℃下加热16小时。 TLC显示完成后,将混合物冷却至室温并用水(3×10mL)和EtOAc(3×10mL)稀释。 合并所有3种混合物后,分离各层,有机层用盐水(20mL)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩。 通过快速色谱(Combiflash-Redisep,12g)纯化得到的粗产物,使用MeOH / DCM作为洗脱剂。 将所需产物在1%MeOH的DCM溶液中洗脱。 浓缩产物级分,得到纯的6-氯-1H-吡唑并[4,3-c]吡啶,为黄色固体(1.4g,53.43%,3批次)。 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ13.608(s,1H),8.946(s,1H),8.350(s,1H),7.652(s,1H)。 LCMS计算值(M)423.15,发现(M + H)424.23。 参考文献: