1142363-56-1 (2,2,6,6-四甲基-3,6-二氢-2H-吡喃-4-基)硼酸频那醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药合成
产率：64% 合成条件：With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; potassium acetate In 1,2-dimethoxyethane at 80℃; 实验步骤：b）2,2,6,6-四甲基-4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-3,6-二氢-2H-吡喃1， 1,2,2,3,3,4,4,4-九氟 - 丁烷-1-磺酸-2,2,6,6-四甲基-3,6-二氢-2H-吡喃-4-基酯（如制备的）在先前步骤中，将43.8g，0.100mol）溶解在无水DME（500mL）中并用双（频哪醇合）二硼（27.9g，0.109mol），1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁（1.60g，2.90）处理。在Ar下通过超声处理脱气并加入KOAc（29.4g，0.30mol）。加入[1,1'-双（二苯基膦基） - 二茂铁] - 二氯化钯（II），与二氯甲烷（1：1）（2.19g，2.68mmol）络合并在80℃下加热过夜。将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土垫过滤。浓缩滤液，将得到的残余物在硅胶上进行色谱分离（0-2％EtOAc /己烷），得到标题化合物，为白色固体（17g，64％）。 1H-NMR（CDCl3; 400MHz）：δ6.40（t，1H，J = 1.8Hz），1.97（d，2H，J = 1.8Hz），1.21（s，12H），1.18（s，6H），1.13 （s，6H）。 参考文献：