24265-23-4 4-溴-3,6-二氢-2H-吡喃

海关编码:2932990090

• 化学性质 4-溴-3,6-二氢-2H-吡喃是一种含有六元环的有机化合物，其特点是在4号位有一个溴原子取代，并且3号和6号位的碳原子上各有一个氢原子，使得这些位置的碳原子处于饱和状态。这种结构通常赋予该化合物较好的有机溶剂溶解性，并且由于溴原子的存在，它可能在化学反应中表现出一定的活性，例如参与取代或消除反应。
• 外观 淡黄色油状液体
• 4-溴-3,6-二氢-2H-吡喃为吡喃类衍生物，用于有机合成及科研实验。

有机合成; 科研实验

合成路线 1（1. 合成：24265-23-4）

产率：90% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In toluene at 100 - 120℃; for 3 h; Large scale 实验步骤：向釜中加入5L甲苯，将750g 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和1.0kg 4,4'-二溴 - 四氢吡喃加热至100-120℃，搅拌3小时。 加水3L，静置分离，浓缩有机相，得到粗产物，将其在减压下蒸馏，得到600g 3,6-二氢 - 溴-4H-吡喃（纯度大于95％），收率为90％。 参考文献：

• [1] Patent: CN104004006, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0052-0054 [2] Heterocycles, 2015, vol. 91, # 8, p. 1654 - 1659

合成路线 2（2. 合成：24265-23-4）

产率：75% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene; toluene-4-sulfonic acid hydrazide In ethanol; dichloromethaneReflux 实验步骤：第一步：将四氢吡喃-4-酮（10.0克，0.1摩尔），对甲苯（18.6克，0.1摩尔）和乙醇120毫升混合后，加热回流反应，反应后蒸发溶剂 ，直接加入DBU（22.8克，0.15微摩尔）和150毫升二氯甲烷，然后滴加NBS（26.7克，0.15微摩尔）溶于40毫升二氯甲烷溶液中，反应完成后，加入10％盐酸 调节PH = 4-5，分离有机层，在常压下蒸发溶剂，加入20毫升环丁砜，真空蒸馏，得到12.2克淡黄色液体：3,6-二氢-2H-吡喃-4-溴， GC：98.4％，收率75％; 参考文献：

• [1] Patent: CN105503927, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014 [2] Patent: US2013/196964, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1214; 1215; 1216; 1217 [3] Heterocycles, 2015, vol. 91, # 8, p. 1654 - 1659 [4] Patent: CN104004006, 2016, B