65262-96-6 3-氯-5-甲氧基苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-氯-5-甲氧基苯酚主要用于医药、农药等领域的合成或中间体。
医药; 农药
产率：90% 合成条件：With sodium thiomethoxide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 20 - 140℃; 实验步骤：3-氯-5-甲氧基 - 苯酚（方案No.4，K）;向甲硫醇钠（12.32g，173.80mmol）中加入1-甲基-2-吡咯烷（75mL），然后加入1-氯-3,5-二甲氧基 - 苯（20.00g，115.87mmol），并将反应加热至140℃。 °C浴2.5小时，然后在室温下搅拌过夜。减压除去1-甲基-2-吡咯烷，将物质在乙酸乙酯/水/ 1N盐酸之间分配。有机层用1N盐酸洗涤两次，用饱和氯化钠水溶液洗涤一次，用硫酸镁干燥，减压除去溶剂，得到淡黄色固体。将固体在400mL硅胶塞上色谱分离，用二氯甲烷洗脱。除去合并的纯化级分的溶剂，得到标题化合物，为黄色固体（16.62g，90％）。 1H NMR（300MHz，DMSOd6）δ6.43（t，J = 2.0Hz，1H），6.40（t，J = 1.9Hz，1H），6.28（t，J = 2.1Hz，5H），3.71（s ，3 H）; MS（APCI +）m / z 159 [M + 1f; / R = 2.04 mrn。 参考文献：