161417-28-3 4-溴-3-羟基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：161417-28-3）

产率：89% 合成条件：With sodium methylate In methanol 实验步骤：20C。 4-溴-3-吡啶醇向4-溴-3-吡啶基二乙基氨基甲酸酯（1.24g，4.50mmol）的甲醇（10mL）溶液中加入甲醇钠的甲醇溶液（2.04g，9.40mmol），并将所得混合物回流。 1.5小时。 除去MeOH后，加入EtOAc（15mL）和水（1mL），然后使用20％H 2 SO 4将pH调节至9。 滗析有机层，残余物用EtOAc（3×5mL）洗涤。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化粗产物，用己烷/ EtOAc（1：1和1：2）洗脱，得到691mg（89％收率）标题化合物。 TLC Rf 0.38（1：2己烷/ EtOAc）。 MS（DCI / NH 3）m / e 174，具有79 Br和176（M + H）+，具有81 Br。 1 H NMR（CDCl 3,300MHz）δ：8.43（d，J = 1.5Hz，1H，ArH），8.02（d，J = 7.2Hz，1H，ArH），7.54（dd，J = 7.2,1.5Hz， 1H，ArH）。 参考文献：

• [1] Patent: US5914328, 1999, A [2] Patent: US5948793, 1999, A