化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：33994-44-4）
产率：99%
合成条件：at 75℃; for 15 h; Inert atmosphere
实验步骤：根据文献方法，使用H5IO6 / I2（Kawasaki等，Tetrahedron Asymm.2001,12（4），585），由氢化肉桂酸制备4-碘代氢化肉桂酸。 向搅拌的4-碘代氢化肉桂酸（12.248,44.4mmol，1.0当量）的甲醇（75mL）溶液中加入H 2 SO 4（2.2mL）。 连接回流冷凝器，并将反应混合物在N 2下在75℃加热回流15小时。 将反应混合物冷却至23℃并通过旋转蒸发除去甲醇。 将粗制油浓缩物用DCM（100mL）和乙酸乙酯（15mL）稀释。 将溶液用水（100mL），饱和碳酸氢钠水溶液（100mL）和饱和氯化钠水溶液（100mL）洗涤。 有机层用无水硫酸镁干燥。 将干燥的有机物过滤并浓缩，得到4-碘代肉桂酸甲酯，为灰白色固体（12.898,99％）。 Mp：46℃。
参考文献：
- [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 12, p. 2597 - 2600 [2] Patent: WO2009/137322, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17500 - 17521 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 22, p. 7061 - 7064 [5] Patent: WO2010/12650, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 6, p. 1228 - 1231 [7] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 10, p. 2278 - 2288 [8] Patent: US2006/111582, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 3/4
