33184-16-6 2-甲基-5-氟苯甲酸
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29163990
用途与制备
用作医药中间体
5-氟-2-甲基苯甲酸是一种重要的电子化学品光引发剂的原料，同时也是一个极有发展潜力的医药中间体。
产率：59% 合成条件：Stage #1: With magnesium In diethyl ether for 2 h; Heating / reflux Stage #3: With hydrogenchloride In water; ethyl acetate 实验步骤：将市售的2-溴-4-氟代甲苯（5g）用乙醚（K）（ml）稀释。 将约1/3的所得溶液加入镁屑（761mg）中，用Et 2 O（25ml）覆盖。 反应开始后，滴加剩余的2-溴-4-氟甲苯溶液。 将反应保持回流2小时。 将格氏试剂倒在粉碎的干冰在Et 2 O（750ml）中的混合物上。 使得到的混合物温热至室温。 除去溶剂，将得到的残余物用EtOAc（100ml）处理，并用1N HCl水溶液（100ml）萃取。 将有机相用MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物（2.3g; 56％）。 1H-NMRδCDCl32.5（s，3H）5 7.0-7.2（m，2H），7.7（m，IH） 参考文献：