452-62-0 3-溴-4-氟甲苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
医药、农药、液晶材料中间体。
医药; 农药; 液晶材料中间体
产率:85% 合成条件:With boron trifluoride In tetrahydrofuran 实验步骤:(b)四氢呋喃在-15℃下,将93g 2-溴-4-甲基苯胺滴加到51g三氟化硼在200ml四氢呋喃中的溶液中。然后将混合物搅拌30分钟并加入62g叔丁醇。 然后在0°至5℃下滴加亚硝酸丁酯。然后将混合物在0℃下搅拌1小时,滤出残余物。 滤饼用约10ml冷四氢呋喃洗涤,然后在室温下真空干燥。 获得112g的2-溴-4-甲基苯重氮四氟硼酸盐(理论值的78.6%)。 根据实施例6的分解得到63g 3-溴-4-氟甲苯(理论值的85%)。 两个阶段的产量是理论值的66.8%。 参考文献:
产率:92.4% 合成条件:With hydrogen fluoride; boron trifluoride In isopropyl alcohol 实验步骤:实施例2将186g 2-溴-4-甲基苯胺在0℃至5℃下滴加到71g三氟化硼和20.4g氟化氢在315g异丙醇中的溶液中,同时 时间,通入67.0g亚硝酸甲酯。然后将混合物在0℃下搅拌1小时,滤出沉淀的重氮盐。 用总共120g异丙醇洗涤固体物质,然后在室温下真空干燥。 以此方式,得到275g(理论值的96.5%)2-溴-4-甲基苯重氮四氟硼酸盐。 根据实施例6的分解得到3-溴-4-氟甲苯,产率为理论值的92.4%。 参考文献:
产率:92.4% 合成条件:With hydrogen fluoride; boron trifluoride In 1,2-dimethoxyethane 实验步骤:实施例4将84g 2-溴-4-甲基苯胺和54.5g亚硝酸异丁酯同时从2个滴液漏斗在-5°至0℃下滴加到37g三氟化硼和10.3g的三氟化硼溶液中。 氟化氢在160克二甲氧基乙烷中(持续1小时)。 然后将混合物在0℃下搅拌15分钟并抽滤。 用50ml冷二甲氧基乙烷洗涤结晶重氮盐,然后在室温下真空干燥。 产量:122.5g(理论值的86%)。 根据实施例6的分解得到3-溴-4-氟甲苯,产率为理论值的92.4%。 参考文献: