132715-69-6 2-溴-3-氟苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：132715-69-6）

产率：78% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In water; acetonitrile at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With sodium nitrite In water; acetonitrile at 0℃; for 1.08 h; Stage #3: With copper(I) bromide In water; acetonitrile at 70℃; for 1.50 h; 实验步骤：实施例127 5-氟-2-甲基-8-硝基-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮的制备在1L三颈圆底烧瓶中装有滴液漏斗和温度计， 向其中加入20g（0.13mol）2-氨基-3-氟 - 苯甲酸和160mL乙腈。 冷却至0℃后，在10分钟内滴加160mL氢溴酸（47％）。 在1小时内向所得溶液中滴加10g NaNO 2（0.145mol）的水（20mL）溶液。 添加后，将反应混合物在0℃下搅拌5分钟，并在30分钟内分批添加21.8g的Cu（I）Br（0.15mol）。 在70℃下在油浴中继续搅拌1小时。 冷却至0℃后，加入700mL H 2 O，过滤沉淀物，用冷水洗涤，真空干燥，得到橙色固体，相当于2-溴-3-氟 - 苯甲酸（22g，78％））。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/293708, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1990, vol. 27, # 7, p. 2151 - 2163

合成路线 2（2. 合成：132715-69-6）

产率：27.8 g 合成条件：With trifluoroacetic acid In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在第三个500mL瓶中，将前一步骤中获得的4-四甲基甲硅烷基-3-氟-2-溴苯甲酸（40.8g，0.14mol）溶解在300mL四氢呋喃中并在0-5℃下滴加。 加入三氟乙酸（79.8g，0.70mol），将混合物在室温下搅拌1小时。 TLC显示反应完全没有起始原料。 在100℃的温度下滴加100mL水溶液 参考文献：

• [1] Patent: CN108003016, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0026; 0029