153556-42-4 3-氟-4-溴苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：153556-42-4）

产率：73% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：向1：1比例的吡啶：水（200mL）的1-溴-2-氟-4-甲基 - 苯（20.0g，0.10mol）溶液中分批加入高锰酸钾（66.0g，0.42mmol）。 在90℃下将反应混合物在90℃下搅拌3小时。 使所得反应混合物达到室温并通过硅藻土垫过滤。 用3N氢氧化钠（500mL）和水（400mL）洗涤硅藻土垫。 然后减压除去乙醇，用6N盐酸酸化残余物（pH = 2），得到白色沉淀。 将得到的沉淀物过滤并干燥，得到4-溴-3-氟 - 苯甲酸，为白色固体（17.0g，73％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 10, p. 1257 - 1260 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 14, p. 2973 - 2984 [3] Patent: WO2011/21209, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [4] Patent: US2012/101099, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 14 [5] Patent: WO2006/64251, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [6] Patent: US5856274, 1999, A [7] Patent: US5334753, 1994, A