880094-83-7 5-溴-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：67% 合成条件：With sodium azide; sulfuric acid In chloroform at 20 - 45℃; for 24 h; 实验步骤：将叠氮化钠（18.5g，284mmol），硫酸（18.8M，4.8mL，90mmol），水（36mL）和氯仿（144mL）的三相混合物在0℃下搅拌2.5小时。 。分离各层，有机层用硫酸钠干燥并过滤。将滤液加入到4-溴茚满-1-酮（12.0g，56.9mmol）的氯仿（215mL）溶液中。在10分钟内向该溶液中滴加硫酸（18.8M，18.7mL，351.6mmol）。将反应混合物在45℃下搅拌4小时，然后冷却至室温并搅拌20小时。将混合物倒入冰（200g）中并通过加入10％氢氧化钠水溶液（50mL）中和。分离各层，水层用氯仿（100mL）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥并蒸发。粗产物用乙醇（55mL）重结晶，得到标题化合物（8.65g，38.2mmol，67％），为灰白色粉末。 LCMS：98％，Rt 1.290，ESMS m / z 226（M + H）+。 参考文献：